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差示掃描量熱儀溫度及爐子常數校準

更新時間:2018-08-30      點擊次數:2472
       差示掃描量熱儀溫度及爐子常數校準
  差示掃描量熱儀溫度校正方法:
  1、打開電腦,將儀器數據線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關打開軟件,點擊菜單欄中【設置】選項,單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接初始界面為氧化誘導期測試界面,點擊【設置】里坐標選擇X-Temp,到另一界面在【設置】選項中,選擇【參數設置】,出現如圖3.1所示的對話框。截止溫度設為350℃。升溫速率設為20℃/min,恒溫時間設為0mi取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內,用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央,另取一只空鋁坩堝作為參比,蓋上爐蓋
  2、點擊快捷菜單中開始鍵,開始實驗等DSC曲線出現一個完整的峰之后,即可點擊快捷菜單上鍵,停止實驗點擊菜單欄上【數據分析】,選擇【曲線平滑】,系統便可自動修正曲線。點擊【數據分析】,選擇【熔點(熱焓)】,出現圖1所示的對話框,點擊確定,在曲線開始變化之前左擊,在曲線結束變化之后右擊,出現圖2所示對話框,點擊“否”,即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點或者終止點不正確,可以在出現圖2的對話框時,點擊“是”,重新選取錫的實際熔點為231.9℃,實驗所測得的Teo不在231.9±1℃范圍內,點擊儀器顯示屏左下角點擊,在【被測標準樣熔點】處輸入231.9,在【實際熔點】處輸入實際所測得的熔點值,按【OK】,點擊,關閉儀器校準界面校準后,先將軟件關閉,再關閉儀器,然后重新打開軟件、儀器,連接成功后再次測量錫的熔點值,若實際測量的溫度若不在231.9±1℃范圍內,重復上述操作,直到錫的熔點值在231.9±1℃范圍內為止。
  差示掃描量熱儀爐子常數校準
  1.確信右邊信號欄中“溫度”在40度左右,打開爐子蓋;
  2.放入壓好的空盤在參照臺上;
  3.放入裝有金屬銦樣品的同樣盤在樣品臺上;
  4.蓋上所有爐子蓋;
  5.點擊校準向導圖標;
  6.在提示的“是否要保存當前序列?”中選擇“否”;
  7.選擇“爐子常數/溫度”;
  8.點擊“下一步”,繼續點擊“下一步”,在此點擊“下一步”;
  9.輸入待測樣品“銦”的重量,一般大約5毫克;
  10.輸入數據保存路徑,并取名為“induim”,只能是英文,點擊“下一步”;
  11.選擇坩堝類型“Tzero鋁”,點“下一步”,點“開始實驗”;
  12.點擊軟件“校準”菜單中的“分析”進行爐子常數及溫度校正分析;
  13.點擊“打開文件”,選中上面做的數據,點擊“打開”;14.點擊“接受”,點擊“關閉”,校正完成。
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